北京知识产权法院
行政判决书
(2020)京73行初17502号
原告:山东绿健生物技术有限公司。住所地:山东省德州(禹城)国家高新技术产业开发区。
法定代表人:信成夫,执行董事兼总经理。
委托诉讼代理人:牟迅,山东众成清泰律师事务所律师。
委托诉讼代理人:毛翔,山东众成清泰律师事务所实习律师。
被告:国家知识产权局。住所地:北京市海淀区蓟门桥西土城路6号。
法定代表人:申长雨,局长。
委托诉讼代理人:吴文英,国家知识产权局审查员。
委托诉讼代理人:宋泳,国家知识产权局审查员。
第三人:浙江华康药业股份有限公司。住所地:浙江省开化县华埠镇华工路18号。
法定代表人:陈德水,董事长。
委托诉讼代理人:胡红娟,女,浙江天勤知识产权代理有限公司专利代理人。
委托诉讼代理人:高燕,女,浙江天勤知识产权代理有限公司专利代理人。
第三人:焦作市华康糖醇科技有限公司。住所地:河南省武陟县西陶镇。
法定代表人:江雪松,董事长。
委托诉讼代理人:胡红娟,女,浙江天勤知识产权代理有限公司专利代理人。
委托诉讼代理人:高燕,女,浙江天勤知识产权代理有限公司专利代理人。
原告山东绿健生物技术有限公司因发明专利权无效宣告行政纠纷一案,不服被告国家知识产权局于2020年8月24日作出的第45937号无效宣告请求审查决定(简称被诉决定),于法定期限内向本院提起行政诉讼。本院于2020年12月18日受理后依法组成合议庭,并依法通知浙江华康药业股份有限公司、焦作市华康糖醇科技有限公司作为第三人参加诉讼。本院于2021年6月21日对本案公开开庭进行了审理。原告山东绿健生物技术有限公司的委托诉讼代理人牟迅、毛翔,被告中华人民共和国国家知识产权局的委托诉讼代理人吴文英、宋泳,第三人浙江华康药业股份有限公司、第三人焦作市华康糖醇科技有限公司的共同委托诉讼代理人胡红娟、高燕到庭参加了诉讼。本案现已审理终结。
被诉决定系被告就原告针对第三人共同享有专利权的第201210549507.3号、名称为“一种玉米芯水解得到木糖水解液的方法”发明专利所提无效宣告请求而作出的。
被诉决定的审查基础是本专利授权公告文本。该决定认为,权利要求1中限定了通过水洗过滤得到木糖质量百分比含量为12-15%的木糖水解液,本领域技术人员已知,将水解后的玉米芯中的糖洗涤出来的洗涤过程中,洗涤液通常是循环使用的,洗涤过程中一般会不断监测水解液中的糖含量,当监测到水解液中的糖含量在12-15%时,停止洗涤即可获得质量百分比含量为12-15%的木糖水解液,也就是说,在水解锅中的玉米芯水解得到的木糖相对确定的情况下,限定水洗后的终产品中木糖百分比实际上就间接起到了反向限定洗涤液用量的作用。虽然权利要求1中没有直接限定洗涤液的用量,但本领域技术人员并不会不加思考采用任意用量的洗涤液去洗涤,本领域技术人员能够根据待洗涤产品中水解出的木糖的量和最终洗涤得到的水解液中的木糖含量要求选择适当用量的洗涤液来进行洗涤,结合本领域的常规技术手段即可获得质量百分比含量为12-15%的木糖水解液。请求人以权利要求1未限定水解液与玉米芯的质量比,主张权利要求1不符合专利法实施细则第20条第2款的理由不成立。
本专利实施例1中记载:“3、将浸泡好的玉米芯滤出,装入24m3水解锅,浸泡好的玉米芯重量为5000kg,向水解锅中通饱和蒸汽,随着饱和蒸汽的加入,水解锅内压力和温度随之增加,当水解锅内升温至140℃时停止加热,该温度下进行气相水解反应,此时水解锅内内压力为0.28MPa,反应时间3小时水解反应结束。4、用90℃的热甜水(或者纯热水)9m3进行循环洗糖1h,排出水解液,糖度Bx为14%,体积10.5m3,干糖量1260kg。5、用80℃的热水(或者热甜水)7m3进行循环洗糖30min得到甜水,糖度Bx为3.2%,该甜水可加热后回用至步骤4中循环利用。”可见实施例1中记载了玉米芯的质量和洗涤液的体积。实施例2和实施例3中也均记载了玉米芯的质量和洗涤液的体积。即本专利说明书公开了具体的洗涤过程,包括玉米芯和洗涤液的用量,本领域技术人员由此能清楚明白本发明的具体实施过程。且如上所述,循环液洗涤过程中常规会不断监测水解液中糖含量,当监测到糖含量在12-15%时停止洗涤,即可获得质量百分比含量12-15%的木糖水解液。因此,本专利说明书对发明作出了清楚、完整的说明,所述技术人员能够实现,符合专利法第26条第3款的规定。
专利权人对证据1-4的真实性、公开性和关联性均无异议,证据1-4的公开日都早于本专利的申请日,可以用于评价本专利的创造性。
权利要求1与证据1的区别在于:①权利要求1将玉米芯破碎成3-5mm的颗粒,直接将破碎颗粒加入到一定浓度的稀酸中进行浸泡,证据1中的玉米芯未粉碎,浸酸过程采用的是变压加压的浸酸模式;②权利要求1中限定了水解过程中的水解温度,证据1未公开水解温度;③权利要求1的洗涤为二次洗涤,并限定了具体洗涤的工艺参数,证据1未公开洗涤步骤。本专利说明书第0011段记载,采用浸泡前将玉米芯破碎至3-5mm,大大增加了玉米芯的比表面积,保证在后续浸泡过程中,酸液与玉米芯物料之间能够充分接触,提高后续水解过程的水解效率,从而保证经后续气相水解后,水解液内木糖的含量为12-15%。第0015段、0016段记载,为进一步提高资源利用率,降低后处理难度,作为优选,所述洗涤过程为:(i)先用温度为70-90℃的热水作为洗涤液进行一次水洗,过滤得到木糖质量百分比含量为12-15%的木糖水解液;(ii)将步骤(i)得到的固体进行二次水洗,过滤得到的固体为玉米芯渣,得到的二次滤液加热至 70-90℃回用至步骤(i)中作为洗涤液进行一次水洗。由于上述步骤(i)得到的木糖水溶液一般直接进入后续的活性炭脱色作业,活性炭脱色作业的操作温度一般为80℃左右,为保证步骤(i)得到的木糖水溶液可直接进入活性炭脱色作业,免去额外的加入作业,上述步骤(i)中,采用温度为70-90℃的热水进行一次水洗。步骤(ii)中进行二次水洗的目的是进一步回收一次水洗得到料液中的木糖。结合说明书的上述记载,基于上述区别技术特征可以确定权利要求1实际解决的问题是提高木糖制备过程中的水解效率,同时简化后处理以进一步提高资源利用率。
证据2公开了一种半纤维素浓酸预处理常压水解技术,采用半纤维素基质粉碎、浓酸预处理、蒸汽常压水解及三级萃取,从而提高木糖的得率,并使其色泽较浅(参见说明书第1页发明内容部分)。
证据3公开了一种生产活性低聚木糖的方法,该方法采用粗切、蒸汽爆碎处理农作物桔杆、水抽提等步骤,其中水抽提工艺条件根据原料不同,最适条件有所不同,采用多级抽提工艺:数次重复式抽提和连续式抽提(参见说明书第3页);实施例采用的是四次重复式抽提或四次连续式抽提。
首先,虽然水解过程中蒸汽压力与温度存在一定的关联性,在证据1公开了相同的水解压力的情况下可以来反推计算相应的水解温度,但证据1的实施例3并未给出破碎原料和直接浸酸的启示。具体来说,证据1背景技术部分明确记载,将秸秆原料粉碎之前必须经过干燥处理,粉碎过程也需要消耗动力,喷酸,粉碎的过程也需要占用大量场地与设备。这显然提高了秸秆水解的生产成本。如果能够利用不经粉碎的秸秆原料进行汽态酸水解,就可以免去原料粉碎的繁琐过程。但是,必须能够实现快速浸酸,利用不经粉碎的秸秆原料进行汽态酸水解的工艺才有实际应用价值。证据1发明内容部分明确记载,本发明的发明目的之一就在于提供一种汽态水解未经粉碎处理的秸秆原料的方法……并节约原料粉碎这一繁琐工序。由此可见,证据1的技术方案是以不粉碎秸秆作为基础的。为解决未经粉碎处理的秸秆原料体积较大,装锅密度较低,而且不易浸酸的问题,证据1中还提及了切断太长的秸秆,撕裂表面紧密不易浸酸的茎秆、堆沤或压缩处理秸秆等方法,以及变压浸酸等浸酸方法。具体到作为最接近的上述技术方案来说,如上所述,证据1实施例3采用未经破碎的秸秆作为原料,在浸酸过程中采用能够实现加压变压的设备通过加压变压浸酸以实现短时间有效浸酸,而本专利权利要求1采用破碎原料和直接将原料浸入稀酸的浸酸模式。由此可见,证据1实施例3的技术方案与权利要求1的技术方案所体现出的发明构思存在明显差异,发明构思上的差异也导致两者采用了不同的技术手段去解决各自的技术问题。本领域技术人员在证据1实施例3的基础上,没有将秸秆原料进行破碎处理的动机。因为证据1并未给出将秸秆原料进行破碎的教导和启示,相反,处理未经破碎的秸秆原料正是证据1要解决的主要技术问题。为了使未经破碎的原料有效实现浸酸,证据1实施例3适应性地采用了变压浸酸的工艺,而权利要求1的技术方案对原料进行了破碎,破碎成一定粒径的原料增大了与酸的有效接触面积,因此能够相对容易地实现浸酸,在浸酸过程中采用直接单纯浸入稀酸的方式就能够实现有效浸酸。因此,虽然破碎原料本身是本领域的常规技术手段,但本领域技术人员在证据1实施例3的基础上不会想到将破碎原料这一步骤引入到该技术方案中,当然也不会进一步地选择具体的破碎粒径并适应性地采用直接将破碎原料浸入稀酸的浸酸过程。
其次,证据2的三级萃取的洗涤步骤是基于前述的半纤维素基质粉碎、浓酸预处理、蒸汽常压水解而确定的。证据3采用的是蒸汽爆碎、数次重复式抽提和连续式抽提的多级抽提工艺。而证据1中的玉米芯水解方法中采用的是不粉碎玉米芯、稀酸变压浸泡、加压气相水解。虽然洗涤步骤的主要目的是从水解液中洗涤获取得到一定浓度的糖,但洗涤步骤所加工的对象是不同制备工艺得到的成分可能存在差异的水解液,洗涤后的产物通常还需要根据前期的加工工艺采用后续的进一步加工处理,例如脱色等,因此,洗涤过程并不是独立的不受其他步骤影响的过程,具体洗涤工艺和参数,例如洗涤次数、洗涤温度等需要考虑水解液中糖含量、酸含量、后续脱色处理的便利性、成本等因素来综合考虑。而如上所述,证据2采用浓酸常压水解,证据3采用蒸汽爆碎,证据2或3的技术方案与证据1的技术方案水解后得到的水解液的组成必然存在明显差异,例如是否含酸以及酸的浓度、水解液中糖的含量等都会存在差异,由此在证据2、3未给出明确教导的情况下,本领域技术人员并不会将证据2中的三级萃取、或者综合证据2中的三级萃取和证据3的多级抽提工艺并将其改良为特定温度条件下实施的二次洗涤用于证据1中的玉米芯水解方法中。而权利要求1采用破碎原料、直接浸酸水解实现了采用普通设备时的高效浸酸,同时,采用特定温度条件下的二次洗涤,在尽可能回收糖的同时,实现了降低后处理难度有效利用资源的目的。综上认为,权利要求1相对于证据1、2和公知常识的结合或者证据1-3和公知常识的结合不具备创造性的理由不成立。
权利要求1与证据4的主要区别在于:①权利要求1中是稀酸浸泡,证据4是浓酸;②权利要求1为气相加压蒸汽水解,证据4为液相常压蒸汽水解;③权利要求1的洗涤为二次洗涤,证据4为三级逆向连续萃取。本专利说明书第0005、0043段记载:该方法采用气相水解,省了水洗、酸预处理过程,降低了废酸液的排放量……,采用本专利实施例1-3的方法后,每吨木糖可以减少污水排放19吨,年产1万吨木糖,可以减少污水排放190000吨。由此所述区别技术特征解决的实际问题是提供一种减少废酸液排放量的水解玉米芯的方法。
证据4为了提高木糖水解液浓度,采用的技术手段是浓酸浸泡、液相常压水解和三级逆向连续萃取;证据1中为了提高水解液中的木糖浓度,降低废酸液,采用的是稀酸变压浸泡、气相蒸汽加压水解。两者的发明构思、技术方案存在明显不同,本领域技术人员并不会想到将证据1的稀酸变压浸泡处理和气相水解用于证据4的玉米芯水解方案中,两者之间无结合启示和动机。此外,基于上述相似理由,本领域技术人员也不会将证据2中的三级萃取改良为二次洗涤并将其用于证据4中的玉米芯水解方法中。因此权利要求1相对于证据4、1和公知常识的结合不具备创造性的理由不成立。
在权利要求1不具备创造性的理由不成立的基础上,相应的,权利要求2-6不具备创造性的理由也不成立。
综上所述,权利要求1符合专利法实施细则第20条第2款的规定,说明书符合专利法第26条第3款的规定,权利要求1-6不符合专利法第22条第3款有关创造性规定的理由不成立。
被告基于上述理由,决定:维持涉案专利权有效。
原告不服该决定,在法定期限内向本院提起诉讼,其诉称:第一,关于专利法实施细则第20条第2款
决定书中引入的“洗涤液循环使用”,“不断检测水解液中的糖含量,当糖含量在12-15%时停止洗涤”并没有被限定在权利要求1中,且在说明书中没有记载,亦非本领域技术人员众所周知的常识。而第三人在无效程序中明确,“洗涤液循环使用”、“不断检测水解液中的糖含量,当糖含量在12-15%时停止洗涤”为必不可少的技术手段。被告为权利要求1引入新的技术特征以保持技术方案的完整性,实质上造成必要技术特征游离于权利要求书记载之外的后果,不仅使独立权利要求记载的技术特征均为必不可少的技术特征的专利法上的基本原则制度落空,社会公众亦不能清晰地确定本专利的保护范围,在涉及本专利的创造性判断、侵权判定上会带来一系列问题,被告该处的认定显然是错误的。
第二,关于专利法第26条第3款
决定书引入的“循环液洗涤过程中常规会不断监测水解液中糖含量,当监测到糖含量在12-15%时停止洗涤,即可获得质量百分比含量12-15%的木糖水解液”在说明书当中并无记载,被告的解释明显超出专利文本的记载范围,被告该处的认定显然是错误的。
第三、关于专利法第22条第3款
(一)以证据1为最接近的现有技术
证据1在说明书中已经给出了可以采用粉碎的技术提示:比如证据1第0024段明确记载“传统方法需要将秸秆进行粉碎”;第0027段明确记载“本发明的浸酸,在甘蔗渣等原料时,可以采用传统的浸酸方法”;实施例1即采用破碎玉米芯直接浸酸液相水解;实施例3为整形玉米芯直接浸酸汽相水解。证据1中实施例4-8采用堆沤的方法不采用粉碎秸秆,是以牺牲浸酸效率来提高装锅量(秸秆不经粉碎从而密度高,但浸酸困难),克服同等质量的玉米芯体积更大的缺陷,粉碎工艺是传统的、众所周知的方法,证据1给出了粉碎玉米芯、整形玉米芯、打捆玉米芯水解的众多方案,并没有提出粉碎秸秆为错误技术手段的教导,本领域技术人员阅读证据1不会得到粉碎秸秆无助于提高水解效率的结论,即不是相反的技术教导。在不追求装锅量的技术目标下,本领域技术人员在证据1的基础上,很容易想到不采用变压浸酸的复杂工艺,而采用简单的粉碎浸酸的方法。证据1不会对本领域技术人员联想到粉碎玉米芯工艺和直接浸酸产生阻碍。
权利要求1相对于证据1、证据2与公知常识的结合或者证据1、证据2、证据3与公知常识的结合不具备创造性。
权利要求1与证据1的区别在于:洗涤过程为二次洗涤。该区别技术特征解决的技术问题是,将前序工艺中玉米芯半纤维素水解得到的木糖提取出来,即用水冲洗玉米芯得到木糖水溶液,为将一次冲洗后玉米芯中残留的木糖进一步提出,进行二次冲洗洗涤提取,即尽可能多的萃取物料中的木糖,同时保持较高的木糖浓度,以减少后续蒸发次数和蒸汽消耗。
证据1记载了公知的秸秆原料经水解获得木糖溶液的工艺,第【0006】、【0007】段记载,把秸秆原料粉碎,再将酸液喷洒到粉碎物料上,由于接触面扩大,酸液扩散距离缩短,也能起到加速浸酸的作用。例如,赵辉等人将15%的硫酸喷洒至粉碎玉米芯的表面,浸润一定时间,再用蒸汽加热水解,所提取的半纤维素水解液还原糖深度可达13%(赵辉吴国峰章克昌,玉米芯半纤维素常压酸水解技术的研究。黑龙江大学自然科学学报,2003,20(1),118-12)。而且,证据1公开的实施例1即为粉碎水解实验,因此证据1公开了上述第①玉米芯粉碎的技术特征。
证据1第【0043】--【0048】段公开了水解的蒸汽压力,水解罐排出游离酸液后,即通入蒸汽,并将蒸汽压力升至0.2MPa,维压水解2h。水解结束,关闭蒸汽,利用罐内剩余蒸汽压力喷放出锅内物料。在此水解条件下,玉米芯水解液的总糖可达14-16%,达到液态水解的2.5倍以上,木糖产率可达玉米芯干重的26-28%(对绝干玉米芯)。其第【0031段】公开了121℃水解90分钟。由蒸汽压力-温度对照表可知,0.2MPa对应蒸汽压力为120℃,因此证据1破坏了本专利权利要求1中水解温度120-150℃的新颖性,公开了上述第②水解温度的技术特征。
证据2公开了一种半纤维素浓酸预处理常压水解技术,包括半纤维素基质粉碎、酸预处理、蒸汽常压水解及三级萃取,三级萃取的温度为30~80℃,流加比为0.06~0.10毫升/克.分钟,其过程为:1#水解罐:经水解的原料已经过两次萃取,第三次用水萃取,萃取液送2#水解罐;2#水解罐:经水解的原料已经过一次萃取,第二次用1#水解罐的萃取液萃取,所得萃取液送3#水解罐;3#水解罐:经水解的原料未经过萃取,第一次用2#水解罐的萃取液萃取,所得萃取液为最终半纤维素水解液。证据2说明书还提供了实施例1-6,记载了具体的水解实施例。
证据3公开了一种生产活性低聚木糖的方法,说明书下标第3页倒数第二段,包括水解后的水抽提步骤,本发明的方法中,水抽提要求一定的工艺条件:汽爆秸杆浓度 10ˉ20%、50ˉ80℃热水浸泡0ˉ8小时。根据原料不同,最适条件有所不同。最好采用多级抽提工艺:数次重复式抽提和连续式抽提。数次重复式抽提是指将抽提所得滤液再用于抽提新的汽爆秸秆,从而提高抽提液糖浓度。连续式抽提是指在操作过程中物料和水连续
逆向投入,可以控制抽提液浓度及抽提渣中可溶物的残留量,易于自动化。 在实施例中记载,水抽提已汽爆的麦草,在汽爆麦草浓度15%、75℃热水浸泡4小时条件下进行抽滤。采用四次重复式抽提,亦即将抽提所得滤液再用于抽提新的汽爆麦
草。可使抽提液糖浓度达到92.6g/l。(若采用四次连续式抽提,亦 即在操作过程中物料和水连续逆向投入,可使抽提液糖浓度达到
35.12g/l)。因此,D4公开了数次重复式抽提和数次连续式抽提,并以四次重复式抽提/四次连续式抽取记载在具体实施方式中。
本领域技术人员通过阅读证据2、证据3,很容易想到水解后采用二次洗涤,该二次洗涤的具体实现方法既可以采用重复式抽提,也可以采用连续式抽提,视生产工艺条件和目的而定。因此,得到将上述区别技术特征与证据1结合得到本专利权利要求1限定的技术方案是显而易见的。
另外,用水冲洗水解后的秸秆以提取木糖,是本领域技术人员公知的技术手段,因一次冲洗后玉米芯中难免有残留木糖,选择二次冲洗是常规手段,证据2、证据3、证据4中均公开多次萃取的方法即可以说明这一点,故在证据1基础上得到权利要求1所要求保护的技术方案,对本领域的技术人员而言是显而易见的。
因此,权利要求1不具有实质性特点和进步,因而不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
(二)以证据4为最接近的现有技术
决定书中对区别技术特征的总结、对证据1和证据4技术工艺的总结均存在错误之处。
权利要求1与证据4的区别在于:(1)玉米芯水解中,本专利为稀硫酸,证据4为浓硫酸;(2)本专利洗涤过程为二次洗涤,证据4为三级逆向连续萃取;该区别技术特征解决的技术问题是,将前序工艺中玉米芯半纤维素水解得到的木糖提取出来,即用水冲洗玉米芯得到木糖水溶液,为将一次冲洗后玉米芯中残留的木糖进一步提出,进行二次冲洗洗涤提取,即尽可能多的萃取物料中的木糖,同时保持较高的木糖浓度,以减少后续蒸发次数和蒸汽消耗。
证据1公开了稀酸常压浸泡-液相常压水解和稀酸变压浸泡-汽相蒸汽加压水解。证据4为浓酸喷洒搅拌-汽相常压水解。决定书对二者的技术工艺认定错误。
证据1公开的实施例1,为粉碎玉米芯稀酸常压浸泡-液相常压水解。证据1公开的实施例3,为常规玉米芯稀酸变压浸泡-汽相蒸汽加压水解。证据1公开的实施例4,为打捆玉米芯稀酸变压浸泡-汽相蒸汽加压水解。证据4公开了玉米芯常压酸水解木糖液技术,为提高木糖水解液浓度,我们将酸的浓度提高(10-15%),这样玉米芯在含水量少的条件下酸解,减小液比系数。其次,根据半纤维素的理化性质,在常压下可降解,为使水解充分,将温度控制在100℃以下进行蒸汽水解。这样水解好的玉米芯再用固液萃取,用适量的水将还原糖特别是木糖萃取出来,就成为半纤维素水解液,如采用三级逆向连续萃取,水解液的还原糖浓度还可提高较大幅度。工艺路线为:干玉米芯——除杂——机械粉碎——装入反应器——喷入15%硫酸搅搅拌均匀 ——放置一定的时间—— 通入蒸汽水解——用水对水解好的玉米芯进行固液萃取 ——半纤维素水解液。
证据4还记载,玉米芯稀酸解是生产木糖醇的第一步,在世界和我国已广为应用。其工艺是玉米芯在稀硫酸(2%以下),高温(120——130 ℃),大液比(1:5)条件下水解。
可见,证据4采用的是将浓硫酸喷洒到粉碎玉米芯上搅拌均匀,然后通入常压蒸汽水解。决定书中认为证据4为浓酸浸泡、液相常压水解是错误的 。
综上,决定书对证据1和证据4公开技术方案的解读是错误的,其得到的结论显然不可能正确。
证据4为浓酸喷洒搅拌(酸的浓度大,但用量少),相对于稀酸浸泡(酸的浓度低,但用量大),二者在降低废酸液的技术效果上是一致的,至于萃取环节,其目的是冲洗出水解玉米芯中的糖,与前序的控制废酸液的排量问题无关,也就是说,不论前序为稀酸或浓酸、常压或变压浸酸、液相或汽相水解、常压或加压水解,对后续的萃取工艺均没有实质上的影响,二者的结合并不存在技术障碍。因此证据4、证据1、证据2与公知常识结合得到本专利权利要求1是显而易见的。
第四,权利要求2-6均为权利要求1的从属权利要求,其附加技术特征分别被证据1、证据2与公知常识公开,在权利要求1不具备创造性的基础上,均不具备创造性。
综上所述,被诉决定对事实认定有误,适用法律错误,请求撤销被诉决定,判令被告重新作出决定。
被告辩称,首先,坚持被诉决定意见。其次,被诉决定认定事实清楚,适用法律正确,审理程序合法,审查结论正确,请求驳回原告的诉讼请求。
第三人陈述意见认为:第一,关于专利法实施细则第20条第2款。
本专利权利要求1中限定了通过水洗过滤得到木糖质量百分比含量为12-15%的木糖水解液,将水解后的玉米芯中的糖洗涤出来的洗涤过程中,在水解锅中的玉米芯水解得到的木糖相对确定的情况下,限定水洗后的终产品中木糖百分比实际上就间接起到了反向限定洗涤液用量的作用。本领域技术人员能够根据待洗涤产品中水解出的木糖的量和最终洗涤得到的水解液中的木糖含量要求选择适当量的洗涤液进行洗涤。至于“洗涤液循环使用”、“不断检测水解液中的糖含量,当糖含量在12-15%时停止洗涤”,则是本领域的一种常规技术手段。即,本领域技术人员根据本专利权利要求1的记载结合本领域的常规技术手段即可获得质量百分比含量为12-15%的木糖水解液,本专利权利要求1符合专利法实施细则第20条第2款的规定。
第二,关于专利法第26条第3款
本专利实施例1中第0025段、第0026段、第0027段记载:“3、将浸泡好的玉米芯滤出,装入24m3水解锅,浸泡好的玉米芯重量为5000kg,……。4、用90℃的热甜水(或者纯热水)9m3进行循环洗糖1h,排出水解液,糖度Bx为14%,体积10.5m3,干糖量1260kg。5、用80℃的热水(或者热甜水) 7m3进行循环洗糖30min得到甜水,糖度Bx为3.2%,该甜水可加热后回用至步骤4中循环利用。”可见实施例1中记载了玉米芯的质量与洗涤液的体积。实施例2中第0032段、第0033段和实施例3中第0039段、第0040段也分别有相应的记载。即,本专利说明书公开了具体的洗涤过程,包括玉米芯和洗涤液的用量。本领域技术人员在说明书公开内容的教导下可以实施发明的技术方案,并预期其能解决相应的技术问题,本专利说明书对发明作出了清楚、完整的说明,本领域技术人员能够实现,符合专利法第26条第3款的规定。
第三,关于专利法第22条第3款
以证据1为最接近的现有技术。虽然证据1第0024段记载“传统方法需要将秸杆进行粉碎”,但其第0007段明确记载:“将秸秆原料粉碎之前必须经干燥处理,粉碎过程也需要消耗动力,粉碎过程也需要占用大量场地与设备。这显然提高了秸秆水解的生产成本”,可见,证据1给出了将原料破碎会增加生产成本的技术教导,给出了与破碎原料相反的技术启示。
证据1第0027段完整记载是“本发明的浸酸,在甘蔗渣等原料时,可以采用传统的浸酸方法,然而,如同背景技术所介绍,该传统方法耗时长。由于是原料直接投入水解罐中水解,本发明还提供了快速浸酸的方法,其比传统浸酸方法快数十倍,克服了传统浸酸方法需时长的缺陷,因而可以在水解罐中同时进行浸酸与水解,无需在另外建浸酸池”,可见证据1第0027段记载了直接浸酸具有耗时长、需要另外建浸酸池的缺陷,实际给出的是直接浸酸的相反教导。
原告行政诉讼状中的最接近现有技术引用的是证据1的第【0006】段、第【0007】段、第【0031】段以及第【0043】-【0048】段公开的内容,而上述内容无法结合成一个整体明确的技术方案。在对最接近现有技术的确定存在问题的情况下,原告认为本专利权利要求1与证据1相比仅存在1个区别技术特征是不正确的,原告据此得出的本专利权利要求1不具备创造性的结论有误。相应的,原告认为引用权利要求1的从属权利要求不具备创造性的认定亦有误。
证据1的实施例3公开了一种玉米芯常规装锅水解方法,证据1的实施例3为最接近现有技术。本专利权利要求1与证据1的实施例3相比,具有3个区别技术特征:①权利要求1将玉米芯破碎成3-5mm的颗粒, 直接将破碎颗粒加入到一定浓度的稀酸中进行浸泡,证据1中的玉米芯未粉碎,浸酸过程采用的是变压加压的浸酸模式;②权利要求1中限定了水解过程中的水解温度,证据1未公开水解温度;③权利要求1的洗涤为二次洗涤,并限定了具体洗涤的工艺参数,证据1未公开洗涤步骤。
另外,发明构思是发明人为解决技术问题而提出的技术改进思路,在评判权利要求创造性的过程中,通常需要结合发明构思,从整体角度对本专利和现有技术中的技术方案进行对比和分析以准确确定两者的区别技术特征,并判断现有技术是否给出了引入所述区别技术特征以解决相应技术问题的技术启示。
首先,证据1实施例3采用未经破碎的秸秆作为原料,在浸酸过程中采用能够实现加压变压的设备通过加压变压浸酸以实现短时间有效浸酸,而本专利权利要求1采用破碎原料和直接将原料浸入稀酸的浸酸模式。由此可见,证据1实施例3的技术方案与权利要求1的技术方案所体现出的发明构思存在明显差异,发明构思上的差异也导致两者采用了不同的技术手段去解决各自的技术问题。本领域技术人员在证据1实施例3的基础上,没有将秸秆原料进行破碎处理的动机。
证据1并未给出将秸秆原料进行破碎的教导和启示,相反,处理未经破碎的秸秆原料正是证据1要解决的主要技术问题。虽然,破碎原料本身是本领域的常规技术手段,但本领域技术人员在证据1实施例3的基础上不会想到将破碎原料这一步骤引入到该技术方案中,当然也不会进一步地选择具体的破碎粒径并适应性地采用直接将破碎原料浸入稀酸的浸酸过程。
其次,证据2的三级萃取的洗涤步骤是基于前述的半纤维素基质粉碎、 浓酸预处理、蒸汽常压水解而确定的。证据3采用的是蒸汽爆碎、数次重复式抽提和连续式抽提的多级抽提工艺。
而证据1中的玉米芯水解方法中采用的是不粉碎玉米芯、稀酸变压浸泡、加压气相水解。虽然洗涤步骤的主要目的是从水解液中洗涤获取得到一定浓度的糖,但洗涤步骤所加工的对象是不同制备工艺得到的成分可能存在差异的水解液,洗涤后的产物通常还需要根据前期的加工工艺采用后续的进一步加工处理,例如脱色等,因此,洗涤过程并不是独立的不受其他步骤影响的过程,具体洗涤工艺和参数,例如洗涤次数、洗涤温度等需要考虑水解液中糖含量、酸含量、后续脱色处理的便利性、成本等因素来综合考虑。
而如上所述,证据2采用浓酸常压水解,证据3采用蒸汽爆碎,证据2或3的技术方案与证据1的技术方案水解后得到的水解液的组成必然存在明显差异,在此情况下,本领域技术人员并不会将证据2中的三级萃取、或者综合证据2中的三级萃取和证据3的多级抽提工艺并将其改良为特定温度条件下实施的二次洗涤用于证据1中的玉米芯水解方法中。
而权利要求1采用破碎原料、直接浸酸水解实现了采用普通设备时的高效浸酸,同时,采用特定温度条件下的二次洗涤,在尽可能回收糖的同时,实现了降低后处理难度有效利用资源的目的。
综上认为,权利要求1相对于证据1、2和公知常识的结合或者证据1-3 和公知常识的结合具备创造性,符合专利法第22条第3款的规定。
以证据4为最接近的现有技术。权利要求1与证据4除了具有上述2个区别技术特征外,还包括区别技术特征(3)权利要求1为气相加压蒸汽水解,证据4为常压蒸汽水解(100℃以下)。基于上述区别技术特征,本专利权利要求1实际要解决的问题是提供一种减少废酸液排放量的水解玉米芯的方法。
证据4为了提高木糖水解液浓度,采用的技术手段是浓酸喷洒搅拌、常压气相水解和三级逆向连续萃取;证据1中为了提高水解液中的木糖浓度,降低废酸液,采用的是稀酸变压浸泡、气相蒸汽加压水解。两者的发明构思、技术方案存在明显不同,本领域技术人员并不会想到将证据1的稀酸变压浸泡处理和气相蒸汽加压水解用于证据4的玉米芯水解方案中,两者之间无结合启示和动机。此外,基于上述相似理由,本领域技术人员也不会将证据2中的三级萃取改良为二次洗涤并将其用于证据4中的玉米芯水解方法中。因此。权利要求1相对于证据4、1和公知常识的结合具备创造性,符合专利法第22条第3款的规定。权利要求2-6均为权利要求1的从属权利要求,在权利要求1具备创造性的基础上,权利要求2-6也具备创造性,符合专利法第22条第3款的规定。
综上,被诉决定认定事实清楚,适用法律正确,请求驳回原告的诉讼请求。
本院经审理查明,涉案专利系第201210549507.3号、名称为“一种玉米芯水解得到木糖水解液的方法”发明专利,专利申请日为2012年12月17日,授权公告日为2013年11月20日,专利权人是第三人。
涉案专利授权公告时的权利要求书内容如下:
“1. 一种玉米芯水解得到木糖水解液的方法,包括:
(1)将玉米芯除尘破碎成3-5mm的颗粒;
(2)将破碎好的玉米芯颗粒加入到质量百分比含量为1.5-0.5%硫酸或盐酸水溶液中浸泡;
(3)将浸泡完成的固体物料加热至120-150℃进行气相水解反应;所述水解反应在水解锅中进行,水解锅内通过饱和蒸汽加热;
(4)水解完成后,物料经洗涤液洗涤得到质量百分比含量为12-15%的木糖水解液;
所述洗涤过程为:
(i)先用温度为70-90℃的热水作为洗涤液进行一次水洗,过滤得到木糖质量百分比含量为12-15%的木糖水解液;
(ii)将步骤(i)得到的固体进行二次水洗,过滤得到的固体为玉米芯渣,得到的二次滤液加热至70-90℃回用至步骤(i)中作为洗涤液进行一次水洗。
2. 根据权利要求1所述的玉米芯水解得到木糖水解液的方法,其特征在于,所述浸泡时间为0.5-1.5小时。
3. 根据权利要求1所述的玉米芯水解得到木糖水解液的方法,其特征在于,所述水解反应温度为140-150℃;所述水解压力为0.2-0.4MPa。
4. 根据权利要求1所述的玉米芯水解得到木糖水解液的方法,其特征在于,所述洗涤过程还包括:向玉米芯渣中加入50-70℃的热水,然后利用蒸汽反冲处理后进行渣液分离,得到的液体回用至所述步骤(ii)中作为洗涤液进行二次水洗。
5. 根据权利要求1或4所述的玉米芯水解得到木糖水解液的方法,其特征在于,所述二次水洗所用洗涤液的温度为50-90℃。
6. 根据权利要求1所述的玉米芯水解得到木糖水解液的方法,其特征在于,所述的水解时间为1-3小时。”
在涉案专利说明书的实施例1中记载以下内容:“……3、将浸泡好的玉米芯滤出,装入24m3水解锅,浸泡好的玉米芯重量为5000kg,向水解锅中通饱和蒸汽,随着饱和蒸汽的加入,水解锅内压力和温度随之增加,当水解锅内升温至140℃时停止加热,该温度下进行气相水解反应,此时水解锅内内压力为0.28MPa,反应时间3小时水解反应结束。4、用90℃的热甜水(或者纯热水)9m3进行循环洗糖1h,排出水解液,糖度Bx为14%,体积10.5m3,干糖量1260kg。5、用80℃的热水(或者热甜水)7m3进行循环洗糖30min得到甜水,糖度Bx为3.2%,该甜水可加热后回用至步骤4中循环利用……”。
针对涉案专利权,原告于2020年4月30日向被告提出无效宣告请求,认为涉案专利权利要求1不符合专利法实施细则第20条第2款的规定,权利要求1-6不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定,请求宣告权利要求1-6无效。
原告同时提交了如下证据:
证据1:公开号为CN102559942A发明专利申请公开文本,公开日为2012年7月11日。在说明书记载的实施例3中公开了一种玉米芯常规装锅水解方法:“装料后即用泵注入酸液(1.3%硫酸)至溢流口流出酸液,关闭溢流阀并继续泵酸液到0.2MPa,维压15min后打开溢流阀排空至0MPa,第二次泵酸液到0.2MPa并维压45min,打开溢流阀排空至0MPa,第三次同样泵至压力0.2MPa维压1h。总维压时间为2h(不算中途降压和升压的时间,三次降压升压总耗时0.5h)。浸酸结束,从水解罐底部放出游离酸液,用注入的总酸液减去排出的游离酸液,即得出物料吸入的酸液总量。含水14%的整形玉米芯经上述条件浸酸处理后,所吸入酸液大约相当于物料重量的1.94-2.0倍,浸酸后排出的酸液浓度保持在1%以上。水解罐排出游离酸液后,即通入蒸汽,并将蒸汽压力升至0.2MPa,维压水解2h。水解结束,关闭蒸汽,利用罐内剩余蒸汽压力喷放出锅内物料。在此水解条件下,玉米芯水解液的总糖可达14-16%,达到液态水解的2.5倍以上,木糖产率可达玉米芯干重的26-28%(对绝干玉米芯)。”本专利说明书第0011段记载,采用浸泡前将玉米芯破碎至3-5mm,大大增加了玉米芯的比表面积,保证在后续浸泡过程中,酸液与玉米芯物料之间能够充分接触,提高后续水解过程的水解效率,从而保证经后续气相水解后,水解液内木糖的含量为12-15%。第0015段、0016段记载,为进一步提高资源利用率,降低后处理难度,作为优选,所述洗涤过程为:(i)先用温度为70-90℃的热水作为洗涤液进行一次水洗,过滤得到木糖质量百分比含量为12-15%的木糖水解液;(ii)将步骤(i)得到的固体进行二次水洗,过滤得到的固体为玉米芯渣,得到的二次滤液加热至 70-90℃回用至步骤(i)中作为洗涤液进行一次水洗。由于上述步骤(i)得到的木糖水溶液一般直接进入后续的活性炭脱色作业,活性炭脱色作业的操作温度一般为80℃左右,为保证步骤(i)得到的木糖水溶液可直接进入活性炭脱色作业,免去额外的加入作业,上述步骤(i)中,采用温度为70-90℃的热水进行一次水洗。步骤(ii)中进行二次水洗的目的是进一步回收一次水洗得到料液中的木糖。
证据2:公告号为CN1141281C的发明专利公告文本,授权公告日为2004年3月10日。证据2公开了一种半纤维素浓酸预处理常压水解技术,采用半纤维素基质粉碎、浓酸预处理、蒸汽常压水解及三级萃取,从而提高木糖的得率,并使其色泽较浅(参见说明书第1页发明内容部分)。
被告受理后,原告于2020年5月30日提交了补充的意见陈述书和如下证据(编号续前):
证据3:公告号为CN1087299C发明专利公告文本,授权公告日为2002年7月10日。证据3公开了一种生产活性低聚木糖的方法,该方法采用粗切、蒸汽爆碎处理农作物桔杆、水抽提等步骤,其中水抽提工艺条件根据原料不同,最适条件有所不同,采用多级抽提工艺:数次重复式抽提和连续式抽提(参见说明书第3页);实施例采用的是四次重复式抽提或四次连续式抽提。
证据4:赵辉等,“玉米芯半纤维素常压酸水解技术的研究”,黑龙江大学自然科学学报,第20卷第1期,2003年3月,第118-121页。证据4公开了玉米芯半纤维素常压酸水解技术的研究,其包括玉米芯机械粉碎、浓硫酸浸泡、蒸汽常压水解、固液萃取(如三级逆向连续萃取)。在专利说明书第0005、0043段记载:该方法采用气相水解,省了水洗、酸预处理过程,降低了废酸液的排放量……,采用本专利实施例1-3的方法后,每吨木糖可以减少污水排放19吨,年产1万吨木糖,可以减少污水排放190000吨。
原告认为:
(1)权利要求1未限定洗涤液与玉米芯的质量比,如果可以用任意数量的洗涤液来洗涤,那么得到的木糖水解液的木糖百分比含量值是未知的,因此,权利要求1限定的技术方案不是一个完整的技术方案,不符合专利法实施细则第20条第2款。
(2)本专利说明书中未公开洗涤液与玉米芯的质量比,本领域技术人员无法知悉以什么样的配比比例洗涤物料得到质量百分比含量为12-15%的木糖水解液,因此说明书不符合专利法第26条第3款的规定。
(3)权利要求1-6相对于证据1、2和公知常识的结合不具备创造性或证据1-3和公知常识的结合不具备创造性:证据1实施例3公开了一种玉米芯常规装锅水解方法:装料后即用泵注入酸液(1.3%硫酸)至溢流口流出酸液,关闭溢流阀并继续泵酸液到0.2MPa,维压15min后打开溢流阀排空至0MPa,第二次泵酸液到0.2MPa并维压45min,打开溢流阀排空至0MPa,第三次同样泵至压力0.2MPa维压1h。总维压时间为2h(不算中途降压和升压的时间,三次降压升压总耗时0.5h)。浸酸结束,从水解罐底部放出游离酸液,用注入的总酸液减去排出的游离酸液,即得出物料吸入的酸液总量。含水14%的整形玉米芯经上述条件浸酸处理后,所吸入酸液大约相当于物料重量的1.94-2.0倍,浸酸后排出的酸液浓度保持在1%以上。水解罐排出游离酸液后,即通入蒸汽,并将蒸汽压力升至0.2MPa,维压水解2h。水解结束,关闭蒸汽,利用罐内剩余蒸汽压力喷放出锅内物料。在此水解条件下,玉米芯水解液的总糖可达14-16%,达到液态水解的2.5倍以上,木糖产率可达玉米芯干重的26-28%(对绝干玉米芯)。权利要求1与其的区别在于:洗涤过程为二次洗涤。该区别技术特征解决的技术问题是,将前序工艺中玉米芯半纤维素水解得到的木糖提取出来,即用水冲洗玉米芯得到木糖水溶液,为将一次冲洗后玉米芯中残留的木糖进一步提出,进行二次冲洗洗涤提取。证据2公开了一种半纤维素浓酸预处理常压水解技术,包括半纤维素基质粉碎、酸预处理、蒸汽常压水解及三级萃取,三级萃取的温度为30~80℃,流加比为0.06~0.10毫升/克.分钟,其过程为:1#水解罐:经水解的原料已经过两次萃取,第三次用水萃取,萃取液送2#水解罐;2#水解罐:经水解的原料已经过一次萃取,第二次用1#水解罐的萃取液萃取,所得萃取液送3#水解罐;3#水解罐:经水解的原料未经过萃取,第一次用2#水解罐的萃取液萃取,所得萃取液为最终半纤维素水解液。即证据2公开了三级洗涤,其目的是进一步提取玉米芯中水解得到的木糖。另外,用水冲洗水解后的秸秆以提取木糖,是本领域技术人员公知的技术手段,因一次冲洗后玉米芯中难免有残留木糖,选择二次冲洗是常规手段,故权利要求1所要求保护的技术方案,对本领域的技术人员而言是显而易见的,不具备创造性。此外,证据3也公开了一种生产活性低聚木糖的方法,其中采用了数次重复式抽提和数次连续式抽提工艺,由此本领域技术人员容易想到水解后采用二次洗涤,该二次洗涤可以采用重复式抽提,也可以采用连续式抽提,视生产工艺条件和目的而定,因此,权利要求1相对于证据1-3和公知常识的结合不具备创造性。从属权利要求2-6的附加技术特征被证据1或证据2公开,水解木糖的温度以及根据水解的温度、压力、酸浓度来选择水解木糖的时间均为本领域的常规技术,因此也不具备创造性。
(4)权利要求1相对于证据4与证据1、2和公知常识的结合不具备创造性。证据4公开了玉米芯常压酸水解木糖液技术,工艺路线为:干玉米芯→除杂→机械粉碎→装入反应器→喷入15%硫酸搅拌均匀→放置一定的时间→通入蒸汽水解→用水对水解好的玉米芯进行固液萃取→半纤维素水解液。权利要求1与证据4的区别在于:玉米芯水解中权利要求1为稀硫酸,证据4为浓硫酸;洗涤过程权利要求1为二次洗涤,证据4为三级逆向连续萃取。所述区别解决的技术问题是将前序工艺中玉米芯半纤维素水解得到的木糖提取出来,即用水冲洗玉米芯得到木糖水溶液,为将一次冲洗后玉米芯中残留的木糖进一步提出,进行二次冲洗洗涤提取,即尽可能多的萃取物料中的木糖,同时保持较高的木糖浓度,以减少后续蒸发次数和蒸汽消耗。证据1公开了稀硫酸气相水解玉米芯工艺,证据2公开了三级萃取,证据3公开了三级洗涤,且用水冲洗以及选择二次冲洗都是本领域的常规技术手段,因此,权利要求1相对于证据4与证据1、2和公知常识的结合不具备创造性。从属权利要求2-6的附加技术特征被证据1或证据2公开,因此也不具备创造性。
第三人针对上述无效宣告请求,于2020 年 7月16 日提交了意见陈述书,认为:
(1)将水解后的玉米芯中的糖洗涤出来的洗涤过程中,循环使用洗涤液是本领域技术人员已知的,因此并不需要限定洗涤液与玉米芯的质量比。在洗涤玉米芯的过程中,不断检测水解液中的糖含量,当监测到水解液中的糖含量在12-15%时,停止洗涤,即可获得质量百分比含量为12-15%的木糖水解液。因此权利要求1符合专利法实施细则第20条第2款的规定。说明书实施例中公开了具体的洗涤过程,包括玉米芯和洗涤液的用量,因此说明书符合专利法第26条第3款的规定。
(2)证据1给出了相反的技术启示,不能将证据1作为最接近的现有技术。即使将证据1、2和公知常识结合也不能获得权利要求1的技术方案:权利要求1与证据1至少存在如下区别特征:①将玉米芯破碎成3-5mm的颗粒;②将破碎后的玉米芯颗粒浸酸过滤后,再装进水解锅中进行气相水解;③洗涤为二次洗涤。区别①一方面可以提高浸酸效率和气相水解效率,另一方面可以提高水解锅的装锅密度,提高水解锅的使用率。区别②提高玉米芯水解生产木糖的生产效率、提高水解锅的使用效率、降低木糖水解液后续除酸难度和成本、降低废酸水产量及废酸水处理成本。证据2的发明目的是通过采用浓酸来提高水解液中还原糖浓度,通过常压水解提高水解液的透光率,证据2的发明目的,技术效果均与本专利不同,不能将其与证据1结合来评价权利要求1的创造性。且也无证据表明区别①②为本领域的公知常识,因此权利要求1相对于证据1、2和公知常识的结合不具备创造性的理由不成立。同理,证据3的汽爆处理完全不同于本专利的气相水解,因此权利要求1相对于证据1-3和公知常识的结合不具备创造性的理由也不成立。(3)证据4的发明构思是通过提高酸的浓度(10-15%)来提高木糖水解液的浓度,而本专利中所采用的酸为稀酸(0.5-1.5%),两者的发明构思不同,不能将证据4作为最接近的现有技术。证据1教导将玉米芯粉碎会增加生产成本,证据2的发明目的是采用浓酸来提高水解液中还原糖浓度,因此不能将证据1或证据2与证据4结合来评价权利要求1的创造性。
被告在口头审理中,记录以下事实:
(1)第三人对证据1-4的真实性、公开性和关联性均无异议。
(2)双方确认的无效理由和范围为:权利要求1不符合专利法实施细则第20条第2款的规定;说明书不符合专利法第26条第3款的规定;权利要求1-6不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定,即权利要求1-6相对于证据1、2和公知常识,证据1、2、3和公知常识,证据4与证据1、2和公知常识的结合不具备创造性。
(3)原告确认,证据1-3和公知常识的结合是用于判断权利要求1创造性的最主要的证据结合方式,其中以证据1中实施例3的技术方案作为最接近的技术方案进行比较,并认为将玉米芯破碎成3-5mm的颗粒的技术特征是本领域的常规技术手段,水解温度与水解锅中的蒸汽压力对应,权利要求1中并未限定玉米芯颗粒在水解锅外浸酸,在证据2和证据3的教导下本领域技术人员能够获得权利要求1的二次洗涤方案。
(4)第三人认为,本专利权利要求1的水解方法是个有机的整体,其二次洗涤的步骤是根据前面的破碎、稀酸浸泡和气相水解步骤确定的,各步骤之间互相配合,能够降低废酸液的排放量,降低了生产成本。
本案事实,有被诉决定、涉案专利授权公告文本、原告在无效宣告阶段提交的证据、双方意见陈述以及法庭陈述等在案佐证。
本院认为,第一,关于专利法实施细则第二十条第二款。
专利法实施细则第二十条第二款规定,独立权利要求应当从整体上反映发明或者实用新型的技术方案,记载解决技术问题的必要技术特征。
针对原告提出的该项无效宣告理由,本院认为,权利要求1中限定了通过水洗过滤得到木糖质量百分比含量为12-15%的木糖水解液,在将水解后的玉米芯中的糖洗涤出的过程中,通常会持续监测水解液中的糖含量,当监测到水解液中的糖含量达到12-15%时,停止洗涤就可以获得质量百分比含量为12-15%的木糖水解液,即在水解锅中的玉米芯水解得到的木糖相对确定时,限定水洗后的终产品中木糖百分比,就会间接起到反向限定洗涤液用量的作用,这是本领域技术人员知晓的。虽然权利要求1中没有直接限定洗涤液的用量,但本领域技术人员能够根据待洗涤产品中水解出的木糖的量和最终洗涤得到的水解液中的木糖含量要求,选择适当用量的洗涤液,以获得质量百分比含量为12-15%的木糖水解液。
综上,原告主张权利要求1不符合专利法实施细则第二十条第二款规定的理由不成立。
第二,关于专利法第二十六条第三款的问题。
专利法第二十六条第三款规定,说明书应当对发明或者实用新型作出清楚、完整的说明,以所属技术领域的技术人员能够实现为准。
针对原告提出的该项无效宣告理由,本院认为,在实施例1中记载的内容包括有玉米芯的质量和洗涤液的体积,即在说明书公开的洗涤过程中,包括了玉米芯和洗涤液的用量,从而使本领域技术人员据此能够实现涉案发明创造。另外,在洗涤的实践操作中,当监测到糖含量在12-15%时停止洗涤,即可获得质量百分比含量12-15%的木糖水解液。
综上,原告主张涉案专利说明书公开不充分,不符合专利法第二十六条第三款的理由不成立。
第三,关于专利法二十二条第三款的问题。
专利法二十二条第三款规定,创造性是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
第三人对原告提交的证据1-4的真实性、公开性和关联性予以认可,上述证据的公开日都早于涉案专利申请日,可以作为现有技术评价涉案专利的创造性。
在判断权利要求保护的技术方案是否具有创造性时,首先应当确定与该权利要求最接近的现有技术,并分析二者的区别特征,根据该区别特征所能达到的技术效果,确定权利要求技术方案要实际解决的技术问题,最后,需要从本领域技术人员角度判断,其他现有技术是否给出将该区别特征应用到最接近现有技术,以解决权利要求技术方案存在的技术问题的启示,并显而易见得到该权利要求保护的技术方案。
对于原告主张的以证据1 作为最接近现有技术,根据实施例3所公开的一种玉米芯常规装锅水解方法的内容,权利要求1与证据1的区别在于:①权利要求1将玉米芯破碎成3-5mm的颗粒,直接将破碎颗粒加入到一定浓度的稀酸中进行浸泡,证据1中的玉米芯未粉碎,浸酸过程采用的是变压加压的浸酸模式;②权利要求1中限定了水解过程中的水解温度,证据1未公开水解温度;③权利要求1的洗涤为二次洗涤,并限定了具体洗涤的工艺参数,证据1未公开洗涤步骤。
根据证据1说明书中记载的“采用浸泡前将玉米芯破碎至3-5mm,大大增加了玉米芯的比表面积,保证在后续浸泡过程中,酸液与玉米芯物料之间能够充分接触,提高后续水解过程的水解效率,从而保证经后续气相水解后,水解液内木糖的含量为12-15%。第0015段、0016段记载,为进一步提高资源利用率,降低后处理难度,作为优选,所述洗涤过程为:(i)先用温度为70-90℃的热水作为洗涤液进行一次水洗,过滤得到木糖质量百分比含量为12-15%的木糖水解液;(ii)将步骤(i)得到的固体进行二次水洗,过滤得到的固体为玉米芯渣,得到的二次滤液加热至 70-90℃回用至步骤(i)中作为洗涤液进行一次水洗。由于上述步骤(i)得到的木糖水溶液一般直接进入后续的活性炭脱色作业,活性炭脱色作业的操作温度一般为80℃左右,为保证步骤(i)得到的木糖水溶液可直接进入活性炭脱色作业,免去额外的加入作业,上述步骤(i)中,采用温度为70-90℃的热水进行一次水洗。步骤(ii)中进行二次水洗的目的是进一步回收一次水洗得到料液中的木糖”的内容,以及上述区别特征,权利要求1实际解决的问题是,提高木糖制备过程中的水解效率,同时简化后处理以进一步提高资源利用率。
针对原告主张以证据1、2和公知常识的结合,或者证据1、2、3和公知常识的结合理由,本院认为,虽然证据1公开了相同的水解压力,以此可以反推出相应的水解温度,但是,证据1实施例3并没有给出破碎原料和直接浸酸的技术启示。
根据证据1发明内容部分记载的“本发明的发明目的之一就在于提供一种汽态水解未经粉碎处理的秸秆原料的方法……并节约原料粉碎这一繁琐工序……”的描述来看,该技术方案是从不粉碎秸秆的角度进行构思。而且,为解决未经粉碎处理的秸秆原料体积较大,装锅密度较低,而且不易浸酸的问题,证据1中还提到了切断太长的秸秆,撕裂表面紧密不易浸酸的茎秆、堆沤或压缩处理秸秆,以及变压浸酸等浸酸方法。在具体技术手段上,证据1实施例3采用未经破碎的秸秆作为原料,在浸酸过程中采用能够实现加压变压的设备通过加压变压浸酸以实现短时间有效浸酸。涉案专利权利要求1的技术手段是采用破碎原料和直接将原料浸入稀酸的浸酸模式。因此,二者技术手段不同,要解决的技术问题也不同。鉴于证据1并未给出将秸秆原料进行破碎的技术启示,也导致本领域技术人员即使面对证据1实施例3,不会产生将秸秆原料进行破碎处理引入技术方案的动机,即不会进一步选择具体的破碎粒径,并采用直接将破碎原料浸入稀酸的浸酸过程。
证据2的三级萃取的洗涤步骤是基于前述的半纤维素基质粉碎、浓酸预处理、蒸汽常压水解而确定的。证据3采用的是蒸汽爆碎、数次重复式抽提和连续式抽提的多级抽提工艺。而证据1中的玉米芯水解方法中采用的是不粉碎玉米芯、稀酸变压浸泡、加压气相水解。
虽然洗涤步骤的主要目的是从水解液中洗涤得到一定浓度的糖,但洗涤步骤所加工的对象是存在成分差异的水解液,洗涤过程会受到其他步骤的影响,洗涤工艺和参数需要根据水解液中糖含量、酸含量、后续脱色处理的便利性、成本等因素综合考虑。
证据2采用浓酸常压水解,证据3采用蒸汽爆碎,证据2或3的技术方案与证据1的技术方案水解后得到的水解液的组成会存在明显差异,因此,在证据2、3没有给明确的引导时,本领域技术人员不会将证据2中的三级萃取,或者将证据2中的三级萃取和证据3中的多级抽提工艺进行综合,改良为特定温度条件下实施的二次洗涤,引入到证据1中的玉米芯水解方法中。涉案专利权利要求1采用破碎原料、直接浸酸水解技术手段,实现了采用普通设备时的高效浸酸的目的,同时,采用特定温度条件下的二次洗涤,在尽可能回收糖的同时,实现了降低后处理难度有效利用资源的目的。二者在技术手段上存有明显差异,因此,原告主张权利要求1相对于证据1、2和公知常识的结合,或者证据1、2、3和公知常识的结合,不具备创造性的理由不成立。
对于原告主张的以证据4为最接近的现有技术,根据证据4第118页公开的相关内容,权利要求1与之区别特征在于:①权利要求1中是稀酸浸泡,证据4是浓酸;②权利要求1为气相加压蒸汽水解,证据4为液相常压蒸汽水解;③权利要求1的洗涤为二次洗涤,证据4为三级逆向连续萃取。
根据该说明书中记载的“该方法采用气相水解,省了水洗、酸预处理过程,降低了废酸液的排放量……,采用本专利实施例1-3的方法后,每吨木糖可以减少污水排放19吨,年产1万吨木糖,可以减少污水排放190000吨”的内容,确定上述区别技术特征要实际解决的技术问题是,提供一种减少废酸液排放量的水解玉米芯的方法。
针对原告主张以证据4与证据1、2、公知常识的结合理由,本院认为,证据4为了提高木糖水解液浓度,采用了浓酸浸泡、液相常压水解和三级逆向连续萃取的技术手段,而证据1采用了稀酸变压浸泡、气相蒸汽加压水解的技术手段,二者技术方案差异较为明显,对于本领域技术人员而言,不会产生将证据1的稀酸变压浸泡处理和气相水解与证据4的玉米芯水解方案进行结合的启示。同理,本领域技术人员也不会将证据2中的三级萃取改良为二次洗涤,并与证据4中的玉米芯水解方法进行结合。因此,原告主张权利要求1相对于证据4与证据1、2、公知常识的结合,不具备创造性的理由不成立。进而,在其主张权利要求1不具备创造性的理由不成立的基础上,权利要求2-6不具备创造性的理由亦不成立。
综上所述,被告作出的被诉决定认定事实清楚,适用法律正确,作出程序合法。原告起诉的理由不成立,对其诉讼请求不予支持。本院依照《中华人民共和国行政诉讼法》第六十九条之规定,判决如下:
驳回山东绿健生物技术有限公司的诉讼请求。
案件受理费一百元,由山东绿健生物技术有限公司负担(已交纳)。
如不服本判决,各方当事人可于本判决送达之日起十五日内,向本院提交上诉状,并按对方当事人的人数提出副本,上诉于中华人民共和国最高人民法院。
审 判 长 何 暄
人 民 陪 审 员 李晓东
人 民 陪 审 员 王 鹏
二○二一年八月二十五日
法 官 助 理 张凌博
书 记 员 邢 芮